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HJ 1221—2021 環(huán)境空氣 降塵的測定 重量法

[2022-03-10 14:53:34]

環(huán)境空氣 降塵的測定 重量法(hj 1221—2021).doc


警告 實驗中使用的乙二醇是有毒化學(xué)品在實驗中應(yīng)注意防護。

 

1  適用范

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中降塵的重量法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中降塵的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)測定的降塵的方法檢出限為 0.3 t/km?30 d ,測定下限為 1.2 t/km?30 d

 

2  規(guī)范性引用文件

 

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 凡是未注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改單 適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ 194       環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

 

3  術(shù)語和定義

 

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

3.1

降塵  dustfall

在空氣環(huán)境條件下, 靠重力自然沉降在集塵缸中的顆粒物。

 

4  方法原理

 

空氣中可沉降的顆粒物, 沉降在裝有乙二醇水溶液做收集液的集塵缸內(nèi)經(jīng)蒸發(fā)、干燥稱重后, 計算降塵量。

5  干擾和消除

 

樹葉、枯枝鳥糞、昆蟲花絮等會對測定產(chǎn)生干擾,樣品測定前應(yīng)去除

 

6  試劑和材料

 

除非另有說明, 分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑實驗用水為蒸餾水或同等純度的水。

6.1  乙二醇(C2H6O2)。

6.2  乙二醇水溶液。

乙二醇(6.1和水以 1:1 的體積比混合


 

 

7  儀器和設(shè)備

 

7.1  集塵缸 內(nèi)徑 15 cm±0.5cm,高 30 cm 的圓柱形缸材質(zhì)為有機玻璃、玻璃或陶瓷 缸底平整, 內(nèi)壁光滑如有磨損,應(yīng)立即更換

7.2  金屬或尼龍篩孔徑 1 mm。

7.3  軟質(zhì)硅膠刮刀

7.4  瓷坩堝 100 ml。

7.5  電熱板 2000 W4000 W

7.6  烘箱

7.7  電子分析天平實際分度值 0.1 mg。

7.8  一般實驗室常用儀器和設(shè)備

 

8  樣品

 

8.1  采樣點的設(shè)置

8.1.1  監(jiān)測點位布設(shè)應(yīng)滿足 HJ 194 中監(jiān)測點位布設(shè)相關(guān)技術(shù)要求。

8.1.2  選擇采樣點時, 應(yīng)優(yōu)先考慮集塵缸不易損壞的地方,還要考慮操作者易于更換集塵缸, 采樣點 一般設(shè)在建筑物的屋頂, 采樣點周圍應(yīng)設(shè)置明顯標(biāo)識防止誤入。

8.1.3  集塵缸放置高度應(yīng)距離地面 8 m15 m即普通住宅 層~。在同一地區(qū) 各采樣點集塵 缸的放置高度應(yīng)盡可能保持一致。在保證監(jiān)測點具有空間代表性的前提下,若所選監(jiān)測點位周圍半徑

300 m500  m  范圍內(nèi)建筑物平均高度在 25 m  以上,無法滿足高度設(shè)置要求時,集塵缸放置高度可在

20 m30 m 范圍內(nèi)選取。如放置在屋頂上,集塵缸口離建筑物墻壁、屋頂?shù)戎挝锉砻娴木嚯x應(yīng)大于

1 m ,避免支撐物上揚塵的影響

8.1.4  集塵缸的支架應(yīng)穩(wěn)定和堅固, 防止搖擺或被風(fēng)吹倒。

8.1.5  在林區(qū)、公園等鳥類聚集處布設(shè)點位時可根據(jù)需要在不影響樣品采集和人體安全的前提下, 通過聲波光波、加裝防鳥裝置等方式驅(qū)鳥

8.2  準(zhǔn)備工作

集塵缸放到采樣點前,加入 120  ml 乙二醇水溶液(6.2),干旱、蒸發(fā)量大的地區(qū)可酌情增加乙二 醇水溶液加入量加好溶液后, 用保鮮膜覆蓋缸口做好防塵 并記錄。

8.3  樣品的收集

放缸時取下保鮮膜記錄地點、缸號放缸時間(月、)。按月(28 d31 d定期更換集塵 缸 采樣記錄時間應(yīng)精確到 0.1 d。取缸時應(yīng)核對地點缸號,并記錄取缸時間(月、),用保鮮 膜覆蓋缸口做好防塵,帶回實驗室。在夏季多雨及冬季多雪季節(jié), 應(yīng)注意缸內(nèi)積水或積雪情況 為防水 或雪滿溢出,應(yīng)及時更換新缸采集的樣品合并后測定。在樣品收集過程中如缸內(nèi)收集液高度低于 0.3 cm, 應(yīng)適當(dāng)補充乙二醇水溶液(6.2)。

8.4  樣品保存

樣品采集后應(yīng)盡快分析, 如不能 24 內(nèi)分析應(yīng)將樣品按步驟 9.2.1 進(jìn)行轉(zhuǎn)移后, 補加適量乙二醇 (6.1),并用保鮮膜覆蓋燒杯口, 7 d 內(nèi)測定


 

 

9  分析步驟

 

9.1  瓷坩堝的準(zhǔn)備

將瓷坩堝(7.4洗凈、編號 105  ℃±5  ℃下,烘箱烘干 3 h取出放入干燥器內(nèi),冷卻至室溫 用電子分析天平(7.7稱量,再烘 50 min,冷卻至室溫再稱量, 直至恒重(次重量之差小于 0.4 mg), 重后取最后 2 次稱量值均值為m0。

9.2  降塵樣品的測定

9.2.1  測量集塵缸的內(nèi)徑(按不同方向至少測定  取其算術(shù)平均值,精確至 0.1 cm),然后用光潔 的鑷子將落入缸內(nèi)的樹葉、昆蟲等異物取出并用水將附著在異物上的塵粒沖洗下來后, 將異物棄掉 用軟質(zhì)硅膠刮刀(7.3把缸壁刮洗干凈, 將缸內(nèi)溶液和塵粒通過金屬或尼龍篩(7.2),全部轉(zhuǎn)入 500 ml 燒杯中,用水反復(fù)沖洗截留在篩網(wǎng)上的異物以及軟質(zhì)硅膠刮刀將附著在上面的塵粒沖洗下來后,將篩 上異物棄掉

9.2.2  將燒杯中的收集液在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā),使體積濃縮到 10 ml20 ml冷卻后用水沖洗杯 壁,并用軟質(zhì)硅膠刮刀(7.3把杯壁上的塵粒刮洗干凈將溶液和塵粒全部轉(zhuǎn)移到已恒重的瓷坩堝(7.4 中,放在電熱板上緩慢加熱至近干(溶液少時防止崩濺),然后放入烘箱于 105  ℃±5  ℃烘干, 按 9.1 方法稱量至恒重恒重后取最后 次稱量值均值為m1。

9.3  空白試驗

將采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液(6.2),加入 500  ml 燒杯中。按照 與 9.2.2 相同的步驟進(jìn)行實驗室空白試樣的制備,稱量至恒重后,減去瓷坩堝的重量 m得到 m2。

9.4  空白加標(biāo)樣的測定

稱取質(zhì)控樣品采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液(6.2加入集塵缸, 按照與 9.2 相同的步驟進(jìn)行實驗室空白加標(biāo)樣的測定

10  結(jié)果計算與表示

 

10.1  結(jié)果計算

降塵總量按照公式(1計算

m    30 104                                                                      1

式中m——降塵總量,t/km2 ·30 d

m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的重量g; m0——瓷坩堝在 105  ℃±5  ℃烘干恒重后的重量g;

m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的空白試樣 重量 g;

A——集塵缸缸口面積,cm2;

t——采樣時間(精確到 0.1 d),d;


 

30——一個采樣周期以 30 d ;

104——g/cm2 轉(zhuǎn)換為 t/km的單位換算系數(shù)

10.2  結(jié)果表示

測定結(jié)果小數(shù)點后保留位數(shù)與方法檢出限一致,最多保留 位有效數(shù)字

 

11  準(zhǔn)確

 

11.1  精密度

6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質(zhì)量的降塵樣品各 份進(jìn)行測定,0.1000 g 樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏 差范圍為 0.4%4.9%0.3000 g 樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為 0.3%2.2%、0.7000 g 樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范 圍為 0.4%2.1%

11.2  正確度

6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質(zhì)量的降塵樣品各 份進(jìn)行測定,0.1000 g 樣品測定空白加 標(biāo)回收率范圍為 90.7%110%0.3000 g 樣品測定空白加標(biāo)回收率范圍為 93.9%104%;0.7000 g 樣品 測定空白加標(biāo)回收率范圍為 95.3%102%

12  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

 

12.1  實驗室內(nèi)質(zhì)控樣品制備過程采集無污染或污染較少的農(nóng)田土(應(yīng)使用黃壤等,避免使用紅壤和 含有機質(zhì)高的森林土壤類),手工去除石塊、木塊 風(fēng)干后研磨過 200 目篩, 制得 份約為 200  g 的樣 品備用。使用前應(yīng)在 105  ℃±5  ℃下烘干恒重 再稱量。

12.2  每批樣品應(yīng)至少做 個空白試樣 空白測定值應(yīng)低于 0.0100 g。

12.3  每批樣品測定時應(yīng)以空白加標(biāo)的方式至少分析 個實驗室內(nèi)質(zhì)控樣品,其回收率為90%110%

 

13  注意事項

 

13.1  每個樣品所使用的燒杯、瓷坩堝等的編號應(yīng)一致 并將與其相對應(yīng)的集塵缸的缸號一并及時填入 記錄表中。

13.2  瓷坩堝在烘箱干燥器中,應(yīng)分離放置,不可重疊。

13.3  樣品在瓷坩堝中濃縮時 不要用水洗滌坩堝,否則將在乙二醇與水的界面上發(fā)生劇烈沸騰使溶液 溢出當(dāng)濃縮至 20 ml 以內(nèi)時應(yīng)降低加熱溫度并不斷搖動瓷坩堝, 使降塵粘附在瓷坩堝壁上避免樣品 濺出。

13.4  干旱蒸發(fā)量大的地區(qū)無法保證采樣周期內(nèi)全程為濕法采樣,采樣時可在集塵缸底部鋪一層直徑 為 12 mm 的玻璃珠并在原始記錄中對采樣方式予以說明。

13.5  降塵總量中可燃物測定的操作步驟參見附錄 A

13.6  加熱方式除電熱板加熱外,也可選擇水浴加熱的方式

13.7  根據(jù)需求,可采集平行樣


 

 

 

附  錄  A

(資料性附錄

降塵總量中可燃物的測定

 

 

 

A.1  儀器和設(shè)備

 

A.1.1  馬弗爐。

A.1.2  文本 中規(guī)定的儀器和設(shè)備

A.2  瓷坩堝的準(zhǔn)備

 

將 9.1 已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中, 600  ℃灼燒 2 h待爐內(nèi)溫度降至 300  ℃以下時取 出, 放入干燥器中冷卻至室溫,稱重再在 600  ℃下灼燒 1 h冷卻至室溫,稱量直至恒重,恒重 后取最后 次稱量值均值為m4。

A.3  降塵樣品中可燃物的測定

 

將 9.2 已測降塵樣品量的瓷坩堝放入馬弗爐中,  600  ℃灼燒 3 h,待爐內(nèi)溫度降至 300  ℃以下 時取出放入干燥器中, 冷卻至室溫稱重。再在 600  ℃下灼燒 1 h 冷卻至室溫,稱量 直至恒重, 重后取最后 2 次稱量值均值為m3

A.4  空白試樣的制備

 

 9.3 中已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中, A.2 稱量至恒重減去瓷坩堝的重量 m4,即為 m5 A.5  結(jié)果計算

降塵中可燃物量按照公式(A.1計算

m6    30104                                                     A.1

式中m6——降塵中可燃物量,t/km2 ·30 d

m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的重量g;

m0——瓷坩堝在 105  ℃±5  ℃烘干恒重后的重量g

m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105  ℃±5  ℃恒重后的空白試樣 重量, g

m3——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發(fā)殘渣于 600  ℃灼燒后的重量g;

m4——瓷坩堝在 600  ℃灼燒后的重量g;

m5——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發(fā)殘渣于 600  ℃灼燒后的重量g;


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